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超高純金屬鈰工業化生產工藝研究
時間:2017年06月08日   信息來源:本站原創    【 字體:

高純金屬鈰作為鎳氫電池中重要的負極材料,隨著環保型電動汽車及混合動力汽車的深入研究和廣泛應用,對金屬鈰的需求量越來越大,品質要求也越來越高,同時,國家大力推行節能減排和同行業間競爭越來越激烈,因此,研究品質穩定符合市場需求且生產成本低、收率高,適合工業化生產的金屬鈰電解工藝勢在必行。

1、工藝介紹

工藝采用CeF3-LiF熔鹽體系加CeO2電解,CeO2在氟化物熔鹽中溶解、離解,稀土離子在陰極放電析出。

生產原輔材料:CeO2:TREO>99.0%,CeO2/TREO>99.99%; CeF3:TREO>84.0%,CeO2/TREO > 99.99%,F>27%;LiF: LiF>99.0%。

生產設備:高頻開關電源:8000 A/12 V;電解爐:自制。

操作過程:將CeF3LiF按一定配比,分批加入電解槽內,用石墨短接起弧熔化電解質,待電解質熔化至要求量達到預定溫度后,加氧化鈰正常電解,定時出金屬,更換陽極。

研究方法:在生產過程中通過改變工藝參數,通過計算生產的一次合格率、收率和電解的電流效率來確定最仕工藝參數。

收率=實際產出合格產品(kg)/實際投入金屬量(kg)x100 %

電流效率=實際產量(kg)/理論產量(kg)x100%

一次合格率=合格批次/實際出爐批次x100 %

2、結果與討論

    2.1陽極電流密度的影響

生產過程中通過改變陽極大小或調節陽極浸入熔鹽電解質的深度的方式來調節陽極的電流密度,通過計算生產收率和電流效率來探討陽極電流密度對電解的影響。通過生產實踐發現:當陽極電流密度太大(>1.2 A/cm2)時,電解溫度明顯上升,金屬鈰中的C含量明顯升高,同時金屬在熔鹽中的溶解和二次作用加劇,導致電解收率和電效均下降;當陽極電流密度<0.8 A/cm2時,熔鹽電解質的溫度明顯降低,甚至會出現冒槽的現象,也不利于電解的正常進行。

2.2極距的影響  

    設計電解爐除了要考慮陽極電流密度外極距也是一個很重要的因素。通過生產探討發現:電解金屬鈰時極距控制在8一10cm之間電效最高,當極距小于8cm時,熔鹽電解質的循環明顯加劇,電解金屬的二次作用明顯加劇,從而使電解電效下降;當極距大于10cm時熔鹽電解質的溫度明顯上升,產品中C含量升高,生產的一次合格率下降,對正常電解也不利。

2.3電解質組分的影響

    工藝采用CeF3-LiF二元熔鹽體系,當LiF:CeF3=(15-20):(85-80)比較合適,生產中發現,當熔鹽中LiF含量超過20%時電解的一次合格率開始下降,特別是當LiF含量超過25%時電解的一次合格率急劇下降,表現為爐溫明顯降低,電解爐吃料速度明顯減慢;當熔鹽中LiF含量低于15%時電解的一次合格率開也會下降,這時熔鹽的溫度明顯升高,金屬在熔鹽中的二次作用加劇,導致產品C含量升高,一次合格率和收率均下降。

2.4電解溫度的影響

    電解溫度與熔鹽成分、極距、陽極電流密度、加料速度等因素有關,電解溫度在9000C左右比較合適,電解溫度過高,金屬鈰在熔鹽中的二次作用加強,產品中C含量升高,影響生產的一次合格率;溫度過低,熔鹽粘稠,造成排碳困難,同樣不利于電解的正常進行。通過精心操作,將電解工藝參數控制在最佳范圍內,可使金屬鈰產品C含量小于200 PPM的一次生產合格率達到99%、收率可達97 %、電效可達87%以上。

3結論

    1)采用木工藝生產的高純金屬鈰產品完全適用于電動汽車儲氫陰極材料。

    2)電解筑爐工藝和陽極夾材質的選擇對產品中非稀土雜質的控制起著至關重要的作用。

(3)本高純金屬鈰的生產工藝適用于連續規模化生產。其質量指標及經濟技術指標己達到國內同行較好水平。